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第二届全国样品制备学术报告会(下)
2015/08/21来源:http://www.antpedia.com/news/56/n-1270256.html阅读:969 次

     分析测试百科网讯 8月16日第二届全国样品制备学术报告会的下午报告内容精萃:

北京大学白玉:基于新型纳米材料的磷酸化肽富集新方法研究

   北京大学的白玉教授做题为《基于新型纳米材料的磷酸化肽富集新方法研究》的报告。蛋白质组研究中的磷酸化翻译后修饰是非常重要的,而方法策略中必须进行 有效富集。2012年Cell综述介绍:在富集策略方面,近年来发展了免疫沉淀、IMAC、SCX、MOAC(金属氧化物亲和色谱)和其它种方法。白教授 主要介绍MOAC方法。磷酸化肽的磷酸根和金属氧化物形成配位作用,进行富集,加入相对偏碱性的如氨水即能解吸附。MOAC的特性为:形貌不同的金属材料 富集行为差异;组成不同的金属材料富集行为差异;稀土金属化合物诱导去磷酸化现象;不同功能化纳米材料的富集行为差异。白玉教授主要介绍了课题组发展的几 种MOAC材料和研究的结果,其中,二元材料ZnSn(OH)6-SnO2,适于单多磷酸化肽;多孔材料如Porous SnO2,方法简单富集效果好;稀土材料GdF3 是新型稀土富集材料;功能纳米材料Guanidyl-functionalized graphene,适用于双功能/连续磷酸化肽。

车金水:赛默飞Online GPC-GC/MS技术及在食品分析中的应用

   赛默飞的应用工程师车金水做了题为《赛默飞Online GPC-GC/MS技术及在食品分析中的应用》的报告。赛默飞提供ASE加速溶剂萃取仪(ASE150和ASE350型)和大体积固相萃取仪 (AutoTrace 280)。车金水接下来介绍赛默飞GPC-GC/MS技术,并介绍了其在分析蔬菜中181种农药多残留和食品中污染物的应用。该系统由Ultimate 3000和Trace GC 1310-ISQ气质联用仪组成,柱子采用Shodex EV-200商品化柱。广州CIQ等单位已购买该设备。技术亮点为:(1)在LC-GC接口方面使用单六通阀,连接简单;(2)吹扫气控制,背景低。 (3)GC-MS扫描的质量可以从50开始,对低分子量的目标组分没有歧视。(4)大体积进样技术。

  赛默飞在线GPC-GC/MS的优点为:(1)优良的净化效果,更高的结果准确度。(2)前处理简单,可结合QuEChERS方法快速分析农药多残留。(3)溶剂消耗少,维护成本低,24小时溶剂消耗仅为144mL。(4)仪器重现性好,不受人为操作影响。

   除在线GPC-GC/MS外,车金水还介绍了赛默飞Online SPE-HPLC法测定腊肉/香肠中苯并[alpha]芘的含量的应用;该系统基于赛默飞特色的双三元液相色谱(DGLC)的在线固相萃取/浓缩过程,可 对复杂样品进行简单方便、快速、完全自动化的前处理。特色为:第一维SPE小柱从基体中分离待测物;将待测物转移至分析柱并在分析柱上分离、测定(洗脱液 无吹干、定容);分析过程中,SPE 小柱同时进行清洗、再生。

中粮营养健康研究院杨永坛:食用油中危害成分分析的样品制备技术

   中粮营养健康研究院的杨永坛研究员做题为《食用油中危害成分分析的样品制备技术》的报告。他首先介绍了食用油的食品安全研究背景。2013年我国食用油 的消费量达3167.4万吨,人均23.25kg/人;包括大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、山茶籽油等。在从农田到餐桌的工艺中,危害物污染来源包括: 环境污染、加工过程污染、包装污染;危害物污染种类包括:农药残留、真菌毒素、苯并(a)芘、增塑剂、3-氯丙醇酯;食用油危害成分分析的关键难点:就是 食用油分析中的样品前处理技术。

  食用油危害成分分析中常用的样品前处理技术有:液液分配,但液液分配净化效果较差,杂质干扰严重;分散固相萃取法;固相萃取法;凝胶渗透色谱法;多功能净化柱法;免疫亲和柱色谱法;化学处理法:如检测部分农药残留的磺化法和检测3-氯丙醇酯的酸水解法。

   杨研究员随后介绍了几种方式包括:可实现“一步式”样品前处理方式分散固相萃取(dSPE);凝胶渗透色谱法;柱后衍生法;多功能净化柱;免疫亲和柱 法;并比较了多功能净化柱和免疫亲和柱法的特点。杨研究员还举例介绍了食用油危害成分分析的样品技术。如食用油中真菌毒素(如黄曲霉毒素)、增塑剂、苯并 (alpha)芘、氯丙醇酯等危害成分分析。最后介绍了GC-MS/MS测定食用油中四类危害成分的方法,研究对象为:《GB 2763-2014 食品中农药最大残留限量》对食用油有限量规定的农药、23种邻苯二甲酸酯、16种多环芳烃化合物、以及3种抗氧化剂。通过GPC处理食用油样品,仪器检测 使用气相色谱-串联质谱。

磐合科仪蒋家奎:在线样品前处理与联用分析技术的产品及应用

   上海磐合科学仪器股份有限公司的技术总监蒋家奎先生做题为《在线样品前处理与联用分析技术的产品及应用》的报告。他主要介绍了大气中挥发性有机物 (VOCs)在线监测系统及应用;以及在线SPE-LC/MS分析联用平台及应用。磐合科仪的大气中挥发性有机物(VOCs)在线监测系统组成包括:在线 采样系统(双冷阱设计和电子控温),色谱分离系统(可配普通GC和快速GC),和检测系统(如FPD、四极杆质谱、TOF质谱)。该系统应用特点为:可安 装在移动的监测车、路边站和常规的实验室中使用;在线监测大气中臭氧前体物,大气中非甲烷碳氢化合物NMHCs、卤代烃、含氧有机物、含氮有机物;环境空 气VOCs的昼夜变化和来源分析;分析大气中含氟化合物,恶臭硫化物等。

  磐合科仪的在线SPE-LC/MS分析联用平台组成包括:在线 SPE系统(包括固相萃取SPE,定量浓缩EVA,真菌毒素处理模块);LC/MS在线进样模块;分析检测系统(可接市售主流品牌LC/MS)。该系统应 用特点为:适用于食品安全﹑环境监测、药物研发﹑临床诊断及药理毒理和公安刑侦分析等领域;适合农残,兽残,抗生素,毒品,兴奋剂、食品非法添加物和真菌 毒素等分析。

浙江大学周建光:现场水体全组分富集溯源技术

   浙江大学分析仪器研究中心的周建光教授做题为《现场水体全组分富集溯源技术》的报告。面对中国水源严重污染的现状,现场快速溯源技术和方法仍是难题。周 教授课题组提出一种新颖的研究思路。世界现存化合物7500万种且每年以百万种的速度增长,其中90%以上是有机化物物,而元素种类只有110多种(见元 素周期表),课题组提出的思路为:基于新型材料建立元素比法溯源新技术(目前国内尚未有元素比溯源方面的相关研究),预期优点为:数量稳定、快速方便、极 易推广。

  研究常见重金属吸附材料和有机物固相吸附材料,课题组提出要选择一种成本低的材料。中国石墨产量很高(比如山东即墨),价格便 宜。石墨酸化后可做膨化石墨,再往下做氧化石墨烯,还原可做石墨烯。膨化石墨吸附力是广谱的,特别对有机物吸附能力很强;把可吸附重金属的石墨“塞进”膨 化石墨中,就可以具有特别高的吸附广谱性。膨化石墨中关键的参数是孔隙率要控制,可用低场核磁、拉曼、SEM进行结构表征。最后可将吸附材料做成富集萃取 柱,实现现场快速高倍富集。另外该材料还可做单体传感器。

  周教授还介绍了MPT(微波等离子体炬)技术结合质谱,可利用全元素离子化质 谱分析技术,实现对有机物和无机物的广谱分析。用氦气做工作气体,就可以电离周期表中所有元素。通过分段或集中式的控制,可以做有机物分析或无机物分析 (更高温度),类比来说,可以同时实现DART和ICP的功能;后面连接四极杆质谱。目前的研究数据表示,溯源结果是正向的。

清华大学邢志:低温等离子体蒸汽发生分析方法研究

   清华大学分析中心的邢志做题为《低温等离子体蒸汽发生分析方法研究》的报告。首先他介绍了研究背景,化学蒸汽发生-原子荧光光谱(CVG-AFS)中可 分为有THB(硼氢化物)的方法和无THB的方法。传统原子荧光使用硼氢化钾/ 钠法产生蒸汽发生;近年来还有紫外灯照射、甲酸乙酸等产生活性氢等方法产生蒸汽发生。无THB氢化物发生元素检测方法,拓展了可检测元素的范围,但是仍需 要有机试剂参与反应,测试过程的干扰和实际污染不可避免。那么,无试剂直接氢化物发生的活性氢是否可以来源于氢气?那么可以实现更长期的连续在线采样测 定。

  等离子体分为高温和低温等离子体,那么是否可以形成氢等离子体?把氢气通过一个高压低频、成本低廉的放电通道。产生低温等离子体的 装置-介质阻挡放电(DBD),在两个电极之间插入一个介质,放电时就呈现丝网式的均匀的放电。课题组把氢气和氩气混合,用双阻挡层的介质阻挡放电通道, 形成非常强的混有氢的等离子体气(氩气为载气)。样品用双层带鞘流的喷雾毛细管,在出口形成均匀的µm级的雾滴,让雾滴穿过氢等离子通道时,就可产生大量 的信号,后面用原子荧光检测。对比各种条件的实验证明,只有在放电通道打开且通氢气时,才会产生信号。用水电解产生氢气,不用硼氢化物,这种方法就可以产 生原子荧光的信号;还可以同时测定几个元素。这样就可以长时间在线分析。比如可设计成“只加水的原子荧光”。

  课题组还用产生氢等离子体 的方法,探索了固体表面样品的分析,并搭建了DBD固体样品剥蚀及表面分析装置,比如分析硒蛋白。以前分析用凝胶电泳法分离后,再挖下斑点进行消解 ICP-MS。但干扰大,需加碰撞反应池,灵敏度比不加碰撞反应池就直接降低了4-5倍。而原子荧光不存在Se的干扰,所以课题组也探索了直接分析凝胶上 Se斑点的方法。

  邢老师总结说,课题组提出了一种新型蒸汽发生装置与AFS连用新方法:基于介质阻挡放电作为蒸汽发生手段,利用原子光 谱仪器作为检测单元,进行液体及固体样品分析。与现有液体样品分析手段相比,具有设备简单,无试剂的优点。此方法为现有原子荧光光谱仪小型化提供了新的途 径。

德国联合分析系统解强:EPICS:简捷农药分离和浓缩系统

   德国联合分析系统有限公司(JAS)的解强工程师做题为《EPICS:简捷农药分离和浓缩系统》的报告。EPICS是一种全自动农药残留分析系统,将样 品初级提取物自动净化浓缩,然后进行LC-MS/MS测定,目前可检测农药类别超过300种。该系统针对不同的食品样品基质,进行自动分离和定量分析。最 低检测限可低至1-10ppb。

  EPICS的仪器配置为:HILIC亲水色谱柱用于从基质中分离农药;在亲水色谱柱和反相色谱柱中间连接有一个吸附阱;农药将被“聚焦”和吸附;农药将由标准的反相色谱柱进行色谱分离。

  EPICS的优点为:高样品通量,提高了生产力;无样品制备过程,只需乙腈萃取;用二维色谱净化样品;数据质量佳,因为EPICS提供了最佳的基质分离;从一个粗萃取物可以直接分析所有的农药;尽管样品基质复杂,但依然有好的回收率。

博纳艾杰尔陈小华:LC-MS/MS检测中的生物样品前处理

   博纳艾杰尔科技的陈小华经理做了题为《LC-MS/MS检测中的生物样品前处理》的报告。陈经理介绍说,公司30%的产品销往国外,其中一个大客户是 Quest,第三方检测占了美国临床检测80%的市场,Quest是其中非常重要的公司。生物分析领域(BA,Bioanalysis)包括:临床诊断 (Clinical Diagnosis),体外诊断(In Vitro Diagnosis),药物动力学 (DMPK),基因组学 (Genomics),蛋白组学 (Poteomics),代谢组学 (Metabolomics)。博纳艾杰尔主要涉及小分子领域。LC-MS/MS为生命科学带来了飞跃式的发展,灵敏度高、准确度高、重现性好、定量分析 线性范围广、自动化高通量,适用于小分子药物、生物标志物定量分析。

  生物分析特点为:(1)生物样品数量大,需要高通量的样品处理和检 测手段。(2)样品量小,比如几十微升-几百微升,新生儿筛查只用3 mm 直径的干血斑;雄激素水平检测约用50 μL血清/血浆;叶酸检测用< 300 μL血清。(3)基质效应多,比如:生物样品中的磷脂、蛋白质、盐等有离子增强、离子拟制效应,会直接影响对目标化合物的定量分析,故在进行LC- MS/MS分析前必须除去。

  艾杰尔可提供:(1)高通量蛋白沉淀法,使用96孔蛋白沉淀板:无需离心,正/负压收集洗脱液。(2)高通 量MAS法(改良QuEChERS法),MAS (Multi-function Impurity Adsorption SPE),MAS 即“多重机制杂质吸附萃取净化法”,该方法主要利用多官能化的复合吸附材料,以离子交换、反相、氢键等机理去除生物样品中的主要内源性干扰物质,同时将目 标药物留在样品溶液中,从而达到净化和富集的目的。(3)高通量SLE法,Supported Liquid Extraction 固体支持液液萃取(Soild Supported Liquid Extraction)。(4)高通量SPE法;(5)高通量microSPE法。陈经理并举例了上述各种方法的各种应用。

 

武汉大学冯钰锜:基于天然材料样品前处理方法

  武汉大学的冯钰锜教授做题为《基于天然材料样品前处理方法》的报告。冯教授所在分离分析新技术与生物分析课题组,挑战各种复杂的样品。

   冯教授首先介绍腐殖酸(HAS),HAS作为一种天然的寡聚物,已被证明含有烷基和芳环的骨架并附有羧酸基、酚羟基等官能团;HAS结构上的特点与传统 的MALDI基质相似,并对小分子不产生干扰,适用于测定小分子。腐殖酸作为优良的吸附剂已被用于多种有害物质(如:多环芳烃,重金属离子,氯酚,杀虫剂 等)的分离和富集;固体腐殖酸无需提取,价廉易得;可以作为潜在的MALDI基质。直接将罗丹明B点到腐殖酸上进入分子量检测,可以获得高信噪比,背景干 扰少。实例表明灵敏度高、抗干扰能力强。

  其次介绍了巯基棉,是否可以巯基的反应活性和巯基的配位功能让巯基棉研究“老树开新花”。课题 组制备了巯基棉-苯硼酸(SCF-PBA)和巯基棉-乙烯基膦酸-锆离子(SCF-pVPA-Zr4+),可以有效富集磷酸化肽和糖基化肽。课题组还制备 出巯基棉-镍(SCF -Ni2+ )并表征,可以用于标准组氨酸蛋白的选择性富集,在实际样品中也证实,SCF-Ni2+用于大肠杆菌裂解液中组氨酸蛋白的选择性分离,证明该材料可以从复 杂体系中成功纯化组氨酸蛋白。羧基棉-钛(CCC-Ti4+)的制备及其在磷酸化多肽富集中的应用中,用CCC-Ti4+富集鼠脑组织中的磷酸化肽,在1 mg鼠脑蛋白中鉴定出了3950个磷酸化肽和4304个磷酸化位点。

  最后介绍了花粉。花粉外壁主要成分为孢粉素,特点为:机械强度 高,耐高温(275℃),抗强酸强碱,难生物分解,富含功能团,粒径30-40 um,环境友好。将其填入SPE,用LC-MS/MS法测定16种植物生长调节剂(外源性激素),检出限和回收率都很好。做成正相模式后,也可成功测定植 物油中白藜芦醇等。

西安近代化学研究所张皋:火炸药分析用样品前处理技术研究

   西安近代化学研究所的张皋主任做题为《火炸药分析用样品前处理技术研究》的报告。在火炸药样品前处理技术研究中,由于样品的特殊性,较少有人研究,技术 落后,成为整个检测过程的瓶颈。项目组的研究目标为:(1)保证新方法检测准确性,使新方法可以代替旧方法(如:样品的浸润、分散)。(2)缩短整个检测 时间(如:如样品驱水、提取)。张主任接下来举例介绍了一些前处理研究。

  首先是浸润与分散技术。比如:硝化棉含氮量测定法,以前的三种 方法已废止(五管氮量法:容易引起汞中毒;狄瓦尔德合金法操作繁琐,难以掌握;干涉仪法设备已停产)。课题组发展了偏光显微镜法,但同时需发展浸润与分散 的前处理技术,张主任随后介绍了项目组发展的方法。另一个例子是:超细粒径的单质炸药(如奥克托今)的应用日益广泛,而经典的水筛法安全隐患、劳动强度较 大,因此需要研究新检测方法。项目组研究了激光衍射法,同样也要发展浸润与分散的前处理技术。

  其次是样品驱水技术,硝化甘油(NG)不 能直接运输,运输前需用硝化棉吸收NG,),制成吸收药。为运输安全,吸收药还含有20%~40%的水。吸收药中水分含量非常不均匀,要驱水后进行组分检 测。由于NG受热后易挥发分解,所以吸收药烘水时温度不能高于55℃(NG是低挥发性液体物质,不能用抽真空法烘水),温度低水分挥发慢,需要4小时左 右。项目组因此研究新方法,缩短驱水时间。项目中采用先压延水分至1-3%后,再烘干的方式,把驱水时间从4小时缩短到1小时;而且用用卡尔费休法分别检 测两种方法驱水后的药料中的残余水分的结果表明,新方法法比原方法水分驱除更干净,数据平行性更好

  第三是组分提取技术。项目组对于有机 物和无机物,分别开发了一系列组分提取技术,再进行色谱法分析和定量。由于火炸药不断发展和改性,用传统索氏提取方法效率变差,甚至达30小时,所以需研 究新提取方法,减少提取时间。考虑到火炸药不能高温,溶胀等特殊性,改进方法时需尝试更好的条件,将超声波萃取、微波萃取、高温高压法萃取等民用法用于火 炸药样品的提取。结果表明,高温高压法适用于大多数火炸药的提取。

安捷伦、岛津、迪马科技、德国联合分析系统有限公司、青岛正贞为会议提供了赞助,并在展台上展示了产品。

DIKMA科技

青岛正贞分析仪器有限公司

德国联合分析系统有限公司

 

第二届全国样品制备学术报告会在贵阳举办(上)

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